Laboratorio de Transformaciones de Fase

Descripción
El laboratorio consta, entre otros, de dos dilatómetros de última generación de la marca BAHR, modelos 805A (2017) y 805D (2007).

Con estos equipos podemos realizar una gran variedad de tratamientos térmicos y termomecánicos que permiten el estudiar los fenómenos y transformaciones que se producen en los materiales metálicos como consecuencia de la aplicación de dichos tratamientos.

Entre los ensayos más típicos están:

• – Realización de ensayos para la construcción de diagramas de transformación de enfriamiento continuo (CCT) y de diagramas de transformación isotérmica (TTT).

• – Determinación de puntos críticos de transformación.

• – Determinación de coeficientes térmicos de expansión lineal.

• – Ciclos térmicos y termomecánicos complejos (con deformación en compresión y también a deformación o carga constante).

Asimismo, se dispone de un equipo de medida de poder termoeléctrico que permite estudiar la evolución microestructural de las aleaciones metálicas mediante la medida de su poder termoeléctrico (PTE).

Description

Among other, the laboratory owns two Bahr state-of-the-art dilatometers, models 805A (2017) and 805D (2007).

With these equipments we can perform a wide variety of thermal and thermomechanical treatments that allows to study the phenomena and phase transformations that occur in metallic materials as a result of the application of such treatments.

Among the most typical tests are:

• Realization of tests for the construction of continuous cooling transformation diagrams (CCT) and isothermal transformation diagrams (TTT).
• Determination of critical transformation points.
• Determination of thermal coefficients of linear expansion
• Complex thermal and thermomechanical cycles (with deformation in compression and also constant deformation or constant load).

Likewise, a thermoelectric power measurement equipment is available that allows studying the microstructural evolution of metallic alloys by measuring their thermoelectric power (PTE).

Condiciones del servicio

 La petición del trabajo a realizar se llevará a cabo:

• mediante la aplicación habilitada para tal en la web del CENIM, servicios internos.
• mediante correo electrónico al responsable del laboratorio, para servicios externos del CENIM:

ptl@cenim.csic.es & cgm@cenim.csic.es

Las muestras a ensayar se entregarán por duplicado por si hay que repetir algún ensayo y de acuerdo a las dimensiones que en su momento se facilitaran.

El trabajo se realizará a la mayor brevedad posible, dependiendo del nivel de carga de trabajo del laboratorio y de la duración de los ensayos.

Existen dos modalidades en la entrega de los resultados, con y sin interpretación. En cualquiera de los casos se pondrán siempre a disposición todos los resultados que proveen los equipos para que se pueda hacer uso de ellos.

En el caso de los coeficientes térmicos de expansión lineal, todos los ensayos se corrigen frente a una muestra patrón. El correcto funcionamiento de los equipos se corrobora periódicamente mediante protocolos de verificación con muestras patrón de Pt puro.

Service conditions

 Experiments request should be made according to the following:

• Internal applicants (only from CENIM), use the intranet service
• External applicants, use the contact email to make a request.

       ptl@cenim.csic.es & cgm@cenim.csic.es

A minimum of two samples per experiment will be provided, in case an experiment goes wrong. The machining of the samples should be in accordance to the dimensions that will be provided in due time.

Work will be done in the shortest time possible, which will depend on the workload of the lab and the duration of the requested experiments.

There are two options in delivering results, with and without interpretation. In either case, all results that provide the equipment are made available, so that it can make use of them.

In the case of the linear thermal expansion coefficient, the results are corrected using reference samples.

The proper functioning of the equipment is confirmed periodically by already defined verification protocols using standard samples of pure Fe/Pt.

Prestaciones
1. Tratamientos térmicos y termomecánicos complejos

Los dilatómetros de alta resolución que posee el laboratorio de transformaciones de fase del CENIM-CSIC permiten la aplicación de casi cualquier tipo de tratamiento térmico, y con ciertas limitaciones, también termomecánicos.
Esta prestación y sus variantes hacen uso de 3 módulos diferentes para los dilatómetros Bahr, cada uno con sus limitación como se detallan más adelante, y que NO pueden trabajar conjuntamente, una vez definido el modulo a utilizar este permanecerá durante todo el ciclo térmico/termomecánico, por ejemplo, si un ciclo térmico requiere de temperaturas criogénicas solo se podrá usar el módulo Alpha.
            Módulo dilatometría (no-deformación, no criogénico)
            Módulo deformación (deformación a compresión, no criogénico)
            Módulo Alpha (para criogénicos, no deformación, limitaciones de rango de trabajo).
Excepto donde así se indica, las condiciones generales de trabajo para esta prestación (Ciclos térmicos y termomecánicos complejos) son:
Temperatura:
Calentamiento por inducción.
Control por termopares tipo K o S
Tmin= amb
Tmax = 1150ºC (180-300s)
Precisión 0.05ºC
Atmosferas
Vacío de 5*10-4 mbar
Atmosfera protegida de He
Velocidades de calentamiento y enfriamiento
Velocidades mínimas de calentamiento y enfriamiento 0.1ºC/s
Las máximas dependerán de si se trabaja en probeta hueca o maciza, de la conductividad térmica del material, dimensiones y rango de temperaturas.
Cuando el tratamiento implique deformación, las velocidades máximas de calentamiento y enfriamiento están más limitadas.
Ejemplo de un acero, probeta maciza de Ø = 4 mm y l = 10 mm, módulo de dilatometría puro.
Max. Velocidad de enfriamiento 250ºC/s
Max. Velocidad de calentamiento 2000ºC/s¡
Deformación y velocidades de deformación
La celda de carga tiene una limitación de 20 kN
La deformación solo se aplicará entre 250-1150ºC
e= 0.05-1.2 . hasta una longitud residual de probeta de 3mm.
e (dot) = 0.5-12.5 s-1
Dimensión de las probetas
Para dilatometría
Macizas Ø = 4/3 mm y h = 10/12 mm
Hueca de: Øext. = 4 mm Øint. = 3.6 mm y h = 10 mm
Para otras geometrías se recomienda consultar.
Con módulo de deformación
Macizas Ø = 5 mm y h = 10 mm

Performance
1. Complex thermal and thermomechanical treatments

The high-resolution dilatometers from CENIM-CSIC Phase Transformation laboratory, allow the performance of almost any possible thermal treatment and Thermomechanical (with some limitations).
This service and its variants can only use 1 at a time out of the 3 different modules existing for the dilatometers. Once a module is selected for the thermal/thermomechanical treatment, it will be used in the whole experiment. For example, if cryogenic temperatures are involved in the thermal treatment only Alpha module can be used.
            Dilatometry module (no-deformation, no cryogenic)
            Deformation module (only compression, no cryogenic)
            Alpha module (for cryogenic temperatures, no deformation, some limitations in the operation conditions).
Except for where it was indicated otherwise, the general conditions for this service (Complex thermal and thermomechanical cycles) are :
Temperature:
Induction heating.
Thermocouples type K or S
Tmin= room
Tmax = 1150ºC (180-300s)
Precission 0.05ºC
Atmosphere
Vacumm of 5*10-4 mbar
Protected atmosphere of He
Heating and cooling rates
Minimum heating and cooling rate 0.1ºC/s
Maximum rates will depend on thermal conductivity of the material, hollow or solid samples, dimensions and temperature range.
If deformation is programed, cooling and heating rates are more limited.
Example for a solid sample (Ø = 4 mm y l = 10 mm),of steel using the pure dilatometry module.
Max. Cooling rate 250ºC/s
Max. Heating rate 2000ºC/s
Deformation and deformation rate
Load cell has a limit of 20 kN
Deformation will be only applied between 250-1150ºC
e=  0.05-1.2 . up to 3 mm of residual simple length.
e (dot) = 0.5-12.5 s-1
Sample dimensions
For dilatometry
Solid Ø = 4/3 mm y h = 10/12 mm
Hollow de: Øext. = 4 mm Øint. = 3.6 mm y h = 10 mm
Check with us for other possible geometries.
With the deformation module
Solid Ø = 5 mm y h = 10 mm

 2. Ensayos de dilatometría para construcción de diagramas CCT y TTT

Realización de ensayos para la construcción de diagramas de transformación de enfriamiento continuo (CCT) y de diagramas de transformación isotérmica (TTT).

CCT- Una muestra metálica se calienta a una temperatura y tras un mantenimiento se enfría a una velocidad determinada hasta temperatura ambiente.

TTT- Una muestra metálica se calienta a una temperatura y tras un mantenimiento se enfría a una temperatura determinada en la que se mantiene un tiempo determinado, isotérmico. Posteriormente se enfría a temperatura ambiente.

Las transformaciones de fase que ocurren en el proceso de enfriamiento continuo o en el tratamiento isotérmico se registran por el cambio de longitud en la muestra.

Para ello se hace uso del módulo de dilatometría de los equipos Bahr 805D/805A.

Las condiciones generales de trabajo para esta prestación son:

Temperatura:

Calentamiento por inducción.

Control por termopares tipo K o S

Tmin= amb

Tmax = 1150ºC (180-300s)

Precisión 0.05ºC

Atmosferas

Vacío de 5*10-4 mbar

Atmosfera protegida de He

Velocidades de calentamiento y enfriamiento

Velocidades de calentamiento y enfriamiento 0.1-150ºC/s

Dimensión de las probetas

Macizas Ø = 4/3 mm y h = 10/12 mm

Para otras geometrías se recomienda consultar.

 2. Dilatometric tests for CCT and TTT diagram construction

Realization of dilatometric tests for the construction of continuous cooling transformation diagrams (CCT) and isothermal transformation diagrams (TTT).

CCT- A metallic sample is heated to a defined temperature, hold it for a period of time, and then continuously cooled down to room temperature.

TTT- A metallic sample is heated to a defined temperature, hold it for a period of time, cooled down to a defined isothermal temperature, hold it for a period of time, and then cooled down to room temperature.

The phase transformation occurring in the continuous cooling process or in the isothermal plateau is registered by the measured change of length of the sample.

For this type of measurements the dilatometry module of the Bahr 805D/A is used.

The general conditions for this service are :

Temperature:

Induction heating.

Thermocouples type K or S

Tmin= room

Tmax = 1150ºC (180-300s)

Precission 0.05ºC

Atmosphere

Vacumm of 5*10-4 mbar

Protected atmosphere of He

Heating and cooling rates

Heating and cooling rates 0.1-150ºC/s

Sample dimensions

Solid Ø = 4/3 mm y h = 10/12 mm

For other geometries, please check with us.

3. Determinación de Coeficientes Medios de Dilatación Lineal

El coeficiente de dilatación lineal mide el cambio relativo de longitud que se produce cuando un sólido cambia de temperatura. alpha = 1/L0 (DeltaL /DeltaT).
Para ello se hace uso del módulo Alpha del dilatómetro Bahr 805D, hecho de Fused-Silica, y especialmente diseñado para este tipo de medidas.
Para mejorar la precisión en la medida el mismo ciclo se repite con una muestra de referencia, y posteriormente se corrigen los datos de la probeta objeto de estudio.
Las condiciones generales de trabajo para esta prestación son:

Temperatura:

Calentamiento por inducción.

Control por termopares tipo K o S

Tmin= -100ºC

Tmax = 1000ºC

Precisión 0.05ºC

Atmosferas

Vacío de 5*10-4 mbar

Atmosfera protegida de He

Velocidades de calentamiento y enfriamiento

Velocidades de calentamiento y enfriamiento 0.2-0.3ºC/s

Dimensión de las probetas

Probetas: Ø = 4 mm y h = 10 mm

3. Determination of Linear Thermal expansion coefficients

Linear thermal expansion coefficient, is a measurement of the change length that a solid undergoes when heated or cooled. alpha = 1/L0 (DeltaL /DeltaT).

For this type of measurements the Alpha module in Bahr 805D, specifically design for this solely purpose and made of Fused-Silica, is used.

To improve the accuracy of the results, the same cycle is repeated with a reference sample and the results are then corrected.

The general conditions for this service are :

Temperature:

Induction heating.

Thermocouples type K or S

Tmin= -100ºC

Tmax = 1000ºC

Precission 0.05ºC

Atmosphere

Vacumm of 5*10-4 mbar

Protected atmosphere of He

Heating and cooling rates

Heating and cooling rates 0.2-0.3ºC/s

Sample dimensions

Solid Ø = 4 mm y l = 10 mm

4. Medida del poder termoeléctrico (TEP)

Este equipo permite estudiar la evolución microestructural de las aleaciones metálicas mediante la medida de su poder termoeléctrico (PTE).

El PTE se basa en el efecto Seebeck que es una propiedad termoeléctrica por la que se crea un voltaje en presencia de una diferencia de temperatura entre dos metales o semiconductores homogéneos.

Los amplificadores utilizados han sido especialmente concebidos para este tipo de medida que precisa una resolución del orden de 5 nV, bajo ruido de fondo y una excelente estabilidad en temperatura

Tamaño de la muestra se determinará en función del material a estudiar.

4. Thermoelectric power measurement (TEP)

This equipment allows us to study the microstructural evolution of metallic alloys by thermoelectric power measurement (TEP).

It is based in the Seebeck, a thermoelectric property by which a thermoelectric device creates voltage when there is a different temperature on each side.

The used amplifiers in this equipment are designed to a resolution of about 5 nV, low background signal and an excellent temperature stability.