Laboratorio de Rayos X

Responsables científicos: José Antonio Jiménez y David San Martín

Responsable técnico: Irene Llorente

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José Antonio Jiménez

David San Martín

Irene Llorente

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Presentación del Laboratorio y Condiciones de servicio

El laboratorio de rayos X del CENIM se ha concebido para atender las necesidades tanto de los investigadores del centro así como de otros institutos del CSIC, OPIS, universidades o empresas en el ámbito del análisis elemental de materiales sólidos por fluorescencia de rayos X y la caracterización de las fases cristalinas que los componen por difracción de rayos X. Entre las tareas que lleva a cabo el laboratorio, se incluyen los servicios de recepción de muestras, realización del ensayo, interpretación de resultados, emisión de informes, facturación de servicios y demás actividades contempladas en los procedimientos generales implantados en el laboratorio. Asimismo, se ofrecen servicios de asesoramiento sobre las medidas a realizar para que el cliente pueda obtener los mejores resultados.

El laboratorio de rayos X cuenta con el Certificado oficial ISO 9001:2015 nª SGI 6016951,  que asegura que las actividades de análisis se realizan conforme a lo detallado en las Instrucciones Técnicas (ITs) específicas, utilizando:

1. 1. • métodos de análisis adecuados,
      • equipos calibrados o verificados,
      • patrones, materiales de referencia, reactivos y otros consumibles en buenas condiciones,
      • personal técnico cualificado, y
      • controles de calidad internos especificados en las ITs.

El Laboratorio dispone de Hojas de Ruta específicas, en las que se registran las distintas actividades realizadas durante el proceso de análisis, incluyendo las actividades de manipulación de la muestra, asegurando que en todo momento se puede identificar el estado del análisis.

Los criterios de devolución de muestras, el plazo de conservación de las muestras en el Laboratorio, las condiciones de conservación y manipulación de la muestra se realiza conforme a lo establecido en las IT específicas, incluyendo el registro de las actividades realizadas, y teniendo en cuenta los requisitos acordados con el Cliente en la Solicitud. La eliminación de la muestra se realizará conforme a los procedimientos establecidos por el CENIM.

La petición del trabajo a realizar se llevará a cabo:

1. 1. • Mediante la aplicación habilitada para tal en la web del CENIM, servicios internos.
      • Mediante correo electrónico al responsable del laboratorio, para servicios externos del CENIM: cenim@cenim.csic.es & jimenez@cenim.csic.es

El laboratorio pertenece a la Red de Laboratorios de la Comunidad de Madrid con el nº 189, categoría: reconocimiento externo

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Prestaciones

Lo ensayos que se realizan en el laboratorio se realizan se pueden desglosar en las siguientes prestaciones:

a) Análisis por fluorescencia de rayos X (XRF) de los elementos comprendidos entre el Fluor (F) y el Uranio (U):

1. 1. Análisis elemental mediante XRF de dispersión de longitudes de onda: El espectrómetro Bruker S8 Tiger permite analizar los elementos químicos de número atómico comprendido entre el F y el U en un amplio rango de concentraciones que va desde componentes mayoritarios hasta  trazas en materiales sólidos, pulverulentos consolidados o preparados por fusión con una perladora (mayoritarios). De manera rutinaria se realizan análisis cualitativos y semicuantitativos (sin necesidad de patrones).  Además, en el caso de los aceros tanto de baja como alta aleación, se dispone de un calibrado con muestras de referencia para realizar análisis cuantitativos.
   2. Análisis elemental por microXRF de dispersión de energías: El espectrómetro Fischerscope XUV permite realizar análisis cualitativos y semicuantitativos de los elementos químicos de número atómico comprendido entre el Na y el U en un amplio rango de concentraciones que va desde componentes mayoritarios hasta  trazas en regiones de reducidas dimensiones, comprendidas entre 100 y 3000 micras.

b) Caracterización estructural por difracción de rayos X (XRD)

1. 1. XRD agregados orientados: Midiendo la intensidad de los rayos X difractados por una muestra bajo un determinado ángulo de Bragg y cambiando la orientación de la misma, se puede determinar la distribución de orientaciones cristalográficas preferentes respecto a un sistema de coordenadas fijo en la muestra (laboratorio). Estos datos se representan sobre una proyección estereográfica, o bien utilizan para calcular la función de distribución de intensidades (FDO), la cual representa la fracción de volumen de granos con una orientación cristalográfica determinada.
   2. XRD análisis de cristalinidad: En DRX se considera un compuesto como amorfo cuando en lugar de picos de difracción bien definidos presentan los característicos halos difusos. La fracción de fases cristalinas o grado de cristalinidad de una muestra, se puede estimar a partir de la relación entre la suma de la intensidad de los picos de difracción correspondientes a las fases critalinas y el área total contenida por el difractograma, o determinar cuantitativamente con la ayuda del método Rietveld añadiendo previamente una cantidad conocida de una fase cristalina a modo de patrón interno.
   3. XRD en polvo cualitativo: La identificación de las fases cristalinas presentes en una muestra se realiza comparando, con la ayuda del software DIFFRACplus, la posición y la intensidad de las líneas de difracción de rayos X presentes en el espectro problema, con las posiciones e intensidades relativas contenidas en la(s) ficha(s) de las base de datos PDF-2 (2004) editada  por la organización ICDD (International Centre for Difraction Data)
   4. XRD en polvo cuantitativo: Una vez identificadas las fases cristalinas presentes en la muestra, se utiliza el programa TOPAS 4.2 y la base de datos cristalográfica Pearson para realizar el ajuste por el método Rietveld del perfil completo de difracción. Entre otros resultados, de este ajuste se obtiene la fracción en masa de cada una de las fases cristalinas presentes.
   5. Determinación de tensiones residuales: Asumiendo que cualquier desviación del valor de equilibrio del valor del parámetro de red se debe a una distorsión lineal elástica de la red cristalina, se puede determinar las tensiones residuales presentes en el material evaluando el desplazamiento del ángulo de difracción 2q para distintas inclinaciones de la muestra con respecto al plano normal de su superficie (ángulo y). Representado este desplazamiento frente al sen²y  es posible  determinar el valor de la tensión residual conociendo las constantes elásticas del material.
   6. XRD Láminas delgadas (incidencia rasante): La técnica de difracción bajo incidencia rasante (GIXRD por sus siglas en inglés) se usa para minimizar la contribución de información relacionada con el sustrato cuando se realiza la caracterización estructural de capas superficiales, depositadas o crecidas sobre sustratos. Durante el ensayo, se utiliza una configuración asimétrica de Bragg, en la que se fija al ángulo de incidencia a un valor inferior a 5º, mientras que el brazo del detector se mueve según 2 q. A partir del difractograma que se obtiene es posible realizar todas las prestaciones de la difracción convencional como por ejemplo, identificación y cuantificación de fases, calculo de tamaño de grano y  deformaciones de red a partir del perfil de los difractogramas, etc
   7. XRD:Medida de los parámetros de la celda cristalina: Si para un difractograma se calculan los valores de los ángulos de Bragg de las reflexiones presentes y se determinan sus valores (hkl) con ayuda de la base de datos PDF-2 del ICDD, se pueden obtener los valores de los parámetros de red a partir de la ecuación de Bragg. Sin embargo, el ajuste mediante los métodos Pawley, Le Bail o Rietveld con la ayuda del programa TOPAS 4.2 permite una determinación de los parámetros de celda cristalina de la manera más precisa posible, ya que al utilizar perfil del diagrama de difracción completo permite minimizar errores al poder ajustar las desviaciones de las posiciones de los máximos causadas por desplazamiento del cero, desplazamiento de la muestra del círculo de focalización planicidad de la muestra, y transparencia de la muestra.

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