DIFRACCIÓN DE RAYOS-X
Principios de la Técnica

La difracción de rayos X constituye una herramienta básica para la caracterización de materiales cristalinos de extraordinaria utilidad en muy distintas disciplinas científicas y tecnológicas.

Frente a otras técnicas analíticas, permite por un lado establecer la forma alotrópica bajo la que se presenta una sustancia, y por otro analizar sustancias que presentan varias fases constituidas por los mismos elementos. Para la identificación de estas se procede a comparar tanto la posición y la intensidad de las líneas presentes en el espectro problema con todos los espectros de difracción conocidos, los cuales aparecen incluidos en una base de datos que cada año publica la organización ICDD (International Centre for Difraction Data).

Esta técnica además permite determinar detalles como la presencia de una orientación preferente en materiales masivos (textura), el tamaño de grano o subgranos, y el estado de distorsión de la red.

Equipos
  • Difractómetro de rayos X Siemens D5000 equipado con anillo central abierto de Euler con barrido en X
  • Difractómetro de rayos X Bruker AXS D8 discover equipado con anillo central de Euler con barrido en X-Y (equipo cofinanciado con fondos FEDER)
  • Detector de cantelleo
  • Detector de área
  • Puntero láser controlado por vídeo cámara para la correcta colocación de la muestra y alineado del haz
  • Radiación habitual de trabajo Cu y Co
  • Sotfwave DIFFRACplus , GADDS, y MULTEX AREA
  • Base de datos JCPDS-ICDD.
Personal
Responsable científico: José A. Jiménez
Técnico de Laboratorio: César C. Moreno
Ubicación del Laboratorio
El Laboratorio de difracción de Rayos X se encuentra ubicado en la planta baja del Edifico Central del Centro Nacional de Investigaciones Metalúrgicas, el cual se halla situado en la Avda. Gregorio del Amo 8, 28040- Madrid. Para solicitar mayor información a cerca del laboratorio, se ruega contactar con José A. Jiménez lamando al teléfono 91 553 89 00 (ext 229), mandado un Fax al número 91 534 74 25, o enviando un mail al responsable científico.
Funcionamiento del Laboratorio
Aunque en general la técnica de difracción de rayos X se puede aplicar a cualquier material cristalino, este laboratorio está especializado en el análisis de metales y aleaciones metálicas, residuos medioambientales, productos de corrosión, minerales, recubrimientos (tanto metálicos como no metálicos) y materiales cerámicos. La toma y preparación de muestras corre siempre a cargo del peticionario del ensayo, y su presentación responderá a los siguientes requisitos mínimos:
a) Polvo: Aunque no es un requisito indispensable para la realización del análisis, se recomienda que el tamaño de las partículas de polvo sea ≤ 44 μm (325 mesh).
b) Material Masivo: El material deberá presentar una superficie lisa, de espesor inferior a 1 cm, y su área debe de poder inscribirse en un círculo de 4 cm aproximadamente de diámetro. En el caso de la determinación de textura, tamaño de grano, y microtensiones, el peticionario se asegura de presentar un material con una superficie suficientemente pulida para evitar que la medida venga influenciada por deformaciones introducidas durante el proceso de toma de muestra.
Tipos de análisis
A continuación se indican algunos de los tipos más comunes de análisis mediante difracción de rayos X que realiza el laboratorio:
  • Identificación de fases presentes en un material policristalino.
  • Determinación de la fracción de volumen de austenita retenida
  • Determinación de los parámetros de la red
  • Caracterización de la textura cristalográfica
  • Determinación de las macro tensiones
  • Análisis del tamaño de los cristalitos y de las micro tensiones
Tarifas
Las tarifas para los investigadores del CENIM aparecen contempladas dentro de la Intranet del centro. Las tarifas externas de los distintos aparecen contempladas en la hoja WEB http://www.cenim.csic.es dentro del apartado "Oferta Tecnológica:Servicios Técnicos Tarifados". Estas tarifas no incluyen IVA en caso de facturación a organismos externos. Los investigadores de otros centros del CSIC y otros OPI's tendrán una bonificación de la tarifa externa según los convenios establecidos con los centros correspondientes.
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